雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)可作為鋰離子電池電解液添加劑,具有能量密度、熱穩(wěn)定性、安全性高等優(yōu)點(diǎn),未來(lái)需求愈發(fā)明顯,是新能源行業(yè)材料研究的熱點(diǎn)。
LiFSI合成工藝涉及氟化反應(yīng)。雙氯磺酰亞胺和HF反應(yīng),分子結(jié)構(gòu)中的Cl被F取代,反應(yīng)生成雙氟磺酰亞胺。過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生沒(méi)有完全取代的中間產(chǎn)物。反應(yīng)條件苛刻:HF強(qiáng)腐蝕性、劇毒,高溫高壓反應(yīng),危險(xiǎn)性極高。
目前,該反應(yīng)許多研究工作集中于尋找較優(yōu)的反應(yīng)工藝條件使得產(chǎn)物產(chǎn)率提升。各組分可使用的離線(xiàn)檢測(cè)技術(shù)是核磁F譜,檢測(cè)過(guò)程復(fù)雜耗時(shí)和危險(xiǎn)。在長(zhǎng)達(dá)數(shù)小時(shí)的取代反應(yīng)過(guò)程中,每隔10-30 min就要泄壓取樣,之后樣品送檢核磁F譜,確定中間產(chǎn)物及原料含量,研發(fā)周期長(zhǎng)取樣復(fù)雜,且取樣過(guò)程也對(duì)反應(yīng)造成一定影響,測(cè)試數(shù)據(jù)不具備代表性。
鑒知技術(shù)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)技術(shù)可以解決上述離線(xiàn)監(jiān)測(cè)的局限性。在工藝優(yōu)化中可采用在線(xiàn)光譜技術(shù)對(duì)反應(yīng)物、中間產(chǎn)物和產(chǎn)物進(jìn)行多組分含量實(shí)時(shí)原位監(jiān)測(cè)。浸入式探頭直接深入反應(yīng)釜內(nèi)液面以下,探頭可耐受HF、鹽酸、氯磺酸等物料腐蝕,可耐受200 ℃高溫,15 MPa高壓。
下圖為七種工藝參數(shù)下,對(duì)合成反應(yīng)的原料及中間產(chǎn)物的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)情況,參數(shù)7下原料消耗最快,反應(yīng)最早完成,反應(yīng)工藝條件好。
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【鑒知技術(shù)簡(jiǎn)介】
北京鑒知技術(shù)有限公司,簡(jiǎn)稱(chēng)“鑒知技術(shù)”,是一家以光譜檢測(cè)技術(shù)為核心的專(zhuān)業(yè)公司,拉曼光譜儀、便攜式拉曼光譜儀、在線(xiàn)氣體分析儀、在線(xiàn)拉曼光譜儀產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于安檢、食品、醫(yī)療等諸多領(lǐng)域,公司致力于為客戶(hù)提供更先進(jìn)的產(chǎn)品和更快捷的物質(zhì)識(shí)別方案。
鑒知技術(shù)歷經(jīng)10余年的孵育,專(zhuān)利累計(jì)申請(qǐng)數(shù)達(dá)200余件。公司所擁有的技術(shù)獲得了國(guó)家科學(xué)技術(shù)委員會(huì)科技成果鑒定證書(shū)及中國(guó)專(zhuān)利優(yōu)秀獎(jiǎng),相關(guān)產(chǎn)品獲得了國(guó)際發(fā)明展覽會(huì)金獎(jiǎng)、北京市新技術(shù)新產(chǎn)品證書(shū)、中國(guó)科學(xué)儀器年度優(yōu)秀新品獎(jiǎng)、朱良漪分析儀器創(chuàng)新獎(jiǎng)之“創(chuàng)新成果獎(jiǎng)”等。